Loading...
 

Techniki mikroskopowe

Techniki mikroskopowe wykorzystują oddziaływania fali elektromagnetycznej z powierzchnią badanego materiału tworząc obraz powierzchni.

Najczęściej stosowaną techniką jest mikroskopia optyczna. Światło skierowane na badany materiał ulega odbiciu, a następnie przechodzi przez układ optyczny złożony z wielu soczewek i przysłon dając powiększony obraz powierzchni. Rys. 1 przedstawia obraz powierzchni krzemu trawionego w roztworze DMF-LiCl.

Zdjęcie powierzchni krzemu trawione w roztworze DMF-LiCl uzyskane za pomocą mikroskopu optycznego.
Rysunek 1: Zdjęcie powierzchni krzemu trawione w roztworze DMF-LiCl uzyskane za pomocą mikroskopu optycznego.


AFM – w mikroskopii sił atomowych bardzo cienkie ostrze (grubość ok. 1 mikrometrów, długość ok. 100 mikrometrów) wykonane z odpowiedniego materiału (np. tlenek krzemu, azotek krzemu, diament) przymocowane do dźwigni przesuwa się w bardzo małej odległości od powierzchni próbki [1]. Najbardziej wysunięte atomy ostrza oddziaływują z atomami próbki, co powoduje ugięcie dźwigni. Biorąc pod uwagę, że częstotliwość drgań atomów w ciele stałym wynosi ok. 1013 Hz, co przy masie atomów rzędu 10-25 kg daje stałą sprężystości ok. 10 N/m, wystarczy kontrolować wychylenie dźwigni o stałej sprężystości równej 1 N/m w zakresie 0,1 nm. Służą temu czujniki ugięcia dźwigni, z których najczęściej stosowane są czujniki interferometryczne i oparte na pomiarze ugięcia wiązki światła odbitego od powierzchni dźwigni (ang. beam deflection). Technika AFM pozwala otrzymać trójwymiarowy obraz badanej powierzchni w skali atomowej. Pozwala to na określenie topografii powierzchni i układu atomów w najbardziej zewnętrznej warstwie próbki. Rys. 2 przedstawia zasadę działania spektrometru AFM oraz przykładowy obraz powierzchni wykonany techniką AFM.

Schemat działania spektrometru siła atomowych oraz przykładowy obraz uzyskany tą techniką.
Rysunek 2: Schemat działania spektrometru siła atomowych oraz przykładowy obraz uzyskany tą techniką.


SEM-EDS/EDX – W skaningowym mikroskopie elektronowym z mikroanalizatorem rentgenowskim badaną powierzchnię bombarduje się strumieniem szybkich elektronów o odpowiedniej energii. Powoduje to szereg zjawisk, między innymi wzbudzenie atomów na powierzchni próbki i emisję promieniowania rentgenowskiego, co przedstawiono na Rys. 3. Promieniowanie to jest następnie analizowane za pomocą spektrometru rentgenowskiego. Topografię badanej próbki poznaje się poprzez analizę elektronów wstecznych rozproszonych.

Schemat wybicia elektronów w spektrometrii skaningowej.
Rysunek 3: Schemat wybicia elektronów w spektrometrii skaningowej.

Rys. 4 przedstawia zdjęcie powierzchni Si z wytrawioną charakterystyczną strukturą.

Zdjęcie SEM powierzchni monokrystalicznego krzemu z charakterystyczną wytrawioną strukturą.
Rysunek 4: Zdjęcie SEM powierzchni monokrystalicznego krzemu z charakterystyczną wytrawioną strukturą.

Długość fali promieniowania, charakterystyczna dla poszczególnych pierwiastków, mówi o składzie powierzchni badanego materiału, natomiast jej intensywność – o ilości danego pierwiastka w warstwie powierzchniowej. Scyntylator przekształca energię elektronów wtórnych w impulsy świetlne, które w dalszej kolejności są wzmacniane przez fotopowielacz. Pochodzący z detektora sygnał steruje jasnością obrazu powstającego na monitorze.
Rys. 5 przedstawia zdjęcie SEM z analizą EDX powierzchni tytanu.

Obraz SEM powierzchni Si z analizą EDX.
Rysunek 5: Obraz SEM powierzchni Si z analizą EDX.


TEM (transmisyjna mikroskopia elektronowa)
Zasada działania Transmisyjnego Mikroskopu Elektronowego (TEM) jest podobna do mikroskopu świetlnego. Główna różnica polega na tym, że mikroskopy świetlne wykorzystują promienie świetlne do ogniskowania i tworzenia obrazu, podczas gdy w mikroskopie TEM wiązka elektronowa emitowana przez działo elektronowe jest przyspieszana i odpowiednio formowana, aby uzyskać obraz. Elektrony mają krótszą długość fali niż fotony. Mechanizm mikroskopu świetlnego polega na tym, że zwiększenie rozdzielczości zmniejsza długość fali światła odbitego, podczas gdy w TEM zwiększenie rozdzielczości, zwiększa długość fali transmisji elektronu, stąd TEM ma ok. 1000 razy większą rozdzielczość od mikroskopu optycznego. Rys. 6 przedstawia zdjęcie TEM nanocząstek tlenku cynku.

Zdjęcie nanocząstek ZnO otrzymane przy użyciu mikroskopu tunelowego.
Rysunek 6: Zdjęcie nanocząstek ZnO otrzymane przy użyciu mikroskopu tunelowego.

Bibliografia

1. Z. Gregorowicz (Red.): Metody badań struktury związków i fizykochemicznych własności substancji, Wydawnictwo Politechniki Śląskiej, Gliwice 1993.

Ostatnio zmieniona Czwartek 14 z Kwiecień, 2022 13:43:17 UTC Autor: Urszula Lelek-Borkowska
Zaloguj się/Zarejestruj w OPEN AGH e-podręczniki
Czy masz już hasło?

Hasło powinno mieć przynajmniej 8 znaków, litery i cyfry oraz co najmniej jeden znak specjalny.

Przypominanie hasła

Wprowadź swój adres e-mail, abyśmy mogli przesłać Ci informację o nowym haśle.
Dziękujemy za rejestrację!
Na wskazany w rejestracji adres został wysłany e-mail z linkiem aktywacyjnym.
Wprowadzone hasło/login są błędne.