Techniki mikroskopowe
Techniki mikroskopowe wykorzystują oddziaływania fali elektromagnetycznej z powierzchnią badanego materiału tworząc obraz powierzchni.
Najczęściej stosowaną techniką jest mikroskopia optyczna. Światło skierowane na badany materiał ulega odbiciu, a następnie przechodzi przez układ optyczny złożony z wielu soczewek i przysłon dając powiększony obraz powierzchni. Rys. 1 przedstawia obraz powierzchni krzemu trawionego w roztworze DMF-LiCl.
AFM – w mikroskopii sił atomowych bardzo cienkie ostrze (grubość ok. 1 mikrometrów, długość ok. 100 mikrometrów) wykonane z odpowiedniego materiału (np. tlenek krzemu, azotek krzemu, diament) przymocowane do dźwigni przesuwa się w bardzo małej odległości od powierzchni próbki [1]. Najbardziej wysunięte atomy ostrza oddziaływują z atomami próbki, co powoduje ugięcie dźwigni. Biorąc pod uwagę, że częstotliwość drgań atomów w ciele stałym wynosi ok. 1013 Hz, co przy masie atomów rzędu 10-25 kg daje stałą sprężystości ok. 10 N/m, wystarczy kontrolować wychylenie dźwigni o stałej sprężystości równej 1 N/m w zakresie 0,1 nm. Służą temu czujniki ugięcia dźwigni, z których najczęściej stosowane są czujniki interferometryczne i oparte na pomiarze ugięcia wiązki światła odbitego od powierzchni dźwigni (ang. beam deflection). Technika AFM pozwala otrzymać trójwymiarowy obraz badanej powierzchni w skali atomowej. Pozwala to na określenie topografii powierzchni i układu atomów w najbardziej zewnętrznej warstwie próbki. Rys. 2 przedstawia zasadę działania spektrometru AFM oraz przykładowy obraz powierzchni wykonany techniką AFM.
SEM-EDS/EDX – W skaningowym mikroskopie elektronowym z mikroanalizatorem rentgenowskim badaną powierzchnię bombarduje się strumieniem szybkich elektronów o odpowiedniej energii. Powoduje to szereg zjawisk, między innymi wzbudzenie atomów na powierzchni próbki i emisję promieniowania rentgenowskiego, co przedstawiono na Rys. 3. Promieniowanie to jest następnie analizowane za pomocą spektrometru rentgenowskiego. Topografię badanej próbki poznaje się poprzez analizę elektronów wstecznych rozproszonych.
Rys. 4 przedstawia zdjęcie powierzchni Si z wytrawioną charakterystyczną strukturą.
Długość fali promieniowania, charakterystyczna dla poszczególnych pierwiastków, mówi o składzie powierzchni badanego materiału, natomiast jej intensywność – o ilości danego pierwiastka w warstwie powierzchniowej. Scyntylator przekształca energię elektronów wtórnych w impulsy świetlne, które w dalszej kolejności są wzmacniane przez fotopowielacz. Pochodzący z detektora sygnał steruje jasnością obrazu powstającego na monitorze.
Rys. 5 przedstawia zdjęcie SEM z analizą EDX powierzchni tytanu.
TEM (transmisyjna mikroskopia elektronowa)
Zasada działania Transmisyjnego Mikroskopu Elektronowego (TEM) jest podobna do mikroskopu świetlnego. Główna różnica polega na tym, że mikroskopy świetlne wykorzystują promienie świetlne do ogniskowania i tworzenia obrazu, podczas gdy w mikroskopie TEM wiązka elektronowa emitowana przez działo elektronowe jest przyspieszana i odpowiednio formowana, aby uzyskać obraz. Elektrony mają krótszą długość fali niż fotony. Mechanizm mikroskopu świetlnego polega na tym, że zwiększenie rozdzielczości zmniejsza długość fali światła odbitego, podczas gdy w TEM zwiększenie rozdzielczości, zwiększa długość fali transmisji elektronu, stąd TEM ma ok. 1000 razy większą rozdzielczość od mikroskopu optycznego. Rys. 6 przedstawia zdjęcie TEM nanocząstek tlenku cynku.